衍生化在氣相色譜分析中的應用

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衍生化技術是利用一定的化學反應對目標分析物進行結構改造，將目標物修飾為低沸點或熱穩(wěn)定性強的新產物，通過對產物的分析從而實現(xiàn)目標分析物定性和定量分析的一種分析技術。其主要是優(yōu)勢有：①可以提高氣相色譜檢測器對被測物的靈敏度。例如，將鹵素加到一個分子上，則電子捕獲檢測器(ECD)對它的檢測靈敏度提高了幾千倍。②可以改善化合物的色譜行為，提高化合物的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性，減少或消除極性大的化合物可能產生的拖尾。③解決色譜定性的問題，既被測物經衍生與原化合物的保留時間不同，用衍生的標準物就可以對被測物定性和定量分析。針對以上幾種優(yōu)勢，本文將對衍生化技術在食品安全檢測中的應用進行了綜述，并提出了該技術的注意事項、存在問題及應用前景。

1、衍生氣相色譜法在食品添加劑中的應用

食品添加劑中很多添加劑均為極性較強，如山梨酸、苯甲酸、*等。由于此類添加劑極性強，故采用氣相色譜法對其直接測定時色譜峰拖尾嚴重，靈敏度不高。為解決此問題，利用甲醇-硫酸對山梨酸、苯甲酸進行甲酯化，此方法衍生效率高，出峰快，峰形對稱無拖尾，靈敏度高，回收率為98.5%；隨后以二甲基甲酰胺作溶劑，采用碘丁酮對苯甲酸和山梨酸衍生化成相應丁酯，此方法回收率在96.3%～103%之間，重復性較好，并且衍生反應于室溫下20 min 內即可對山梨酸和苯甲酸進行*丁酯化。此外衍生氣相色譜法還廣泛的應用于食品添加劑中的*、*、*等檢測中，都能較好的食品中的各添加劑進行定性和定量分析。

2、衍生氣相色譜法在食品脂肪酸中的應用

食品中脂肪酸的分析通常采用兩種酯化的方法，將脂肪酸轉換成脂肪酸酯類，再通過氣相色譜進行定性和定量分析，此方法已經得到ISO/AOAC認可。*種方法：甲醇進行甲酯化。在堿性條件下隊食品進行皂化。將脂肪中的脂肪酸以脂肪酸游鈉鹽的形式游離出來。脂肪酸鈉鹽在甲醇的作用下轉換成脂肪酸甲酯。如稱取油脂或脂肪酸50 mg 置于10 mL量瓶內，加入2 mL石油醚和苯的混合溶劑(1:1)，輕輕搖動使之溶解。再加入2 mL 0.4.mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，混勻。靜置分層后吸取上清液進行氣相色譜分析。第二種方法：醇解法。脂肪酸在甲醇鈉的催化作用下進行醇解反應，一步實現(xiàn)脂肪酸甲酯化，此方法快速、簡便、具有一定實用價值。

3、衍生氣相色譜法在食品營養(yǎng)成分中的應用

天然食品中的營養(yǎng)種類較豐富，如肌醇、碘；采用乙酸酐對肌醇進行乙?；磻?，衍生化此方法檢出限較低，在奶粉中檢出限為6 mg/g；而食品中的碘通常采用光譜方法或滴定顯色法進行測定，但是其靈敏度較低，采用氣相色譜衍生化法測定食品中的碘，采用丁酮對碘進行衍生化，得到的碘丁酮在氣相色譜上相應較高，大大提高了方法的檢出限。

4、衍生氣相色譜法存在的問題

①在硅烷化反應體系中要避免使用含有活潑氫的有機試劑；*基衍生物對水和酸不穩(wěn)定，易分解：一定要排除樣品中的水分，可以選用正己烷、苯、吡啶或四氫呋喃等試劑為反應介質；②烷基化衍生化過程中，副產物較多，易破壞色譜柱固定液；③?；磻苌噭┑倪^量及副產物易造成色譜柱壽命較短，故上機前應凈化處理；④衍生化方法應用不當會產生的弊端：如衍生產物分子量過大，前處理步驟過多，需要氮氣吹干衍生試劑等。

5、衍生氣相色譜法未來的發(fā)展及期許

衍生化反應和反應類型及反應機理有待于深入研究，衍生氣相色譜法將來發(fā)展方向主要是：①研發(fā)特異性的衍生試劑，如通用型衍生試劑、手性衍生試劑，污染少且適用于質譜檢測的衍生試劑等。②建立現(xiàn)有試劑的新的衍生方法，做到步驟少、簡單、快速、靈敏等等，盡量減少樣品的前處理時間。③新的衍生化試劑的研究，尤其是極性溶劑中穩(wěn)定的衍生化試劑。④完善氣相色譜-質譜檢測中目標物衍生產物的計算機譜庫。⑤進一步擴寬現(xiàn)有衍生試劑的應用范圍，特別在農獸藥殘留及食品安全方面的應用。

隨著國家對食品安全的高度關注，食品安全檢測工作將不斷精細，深入，慢慢向痕量分析其甚至超痕量分析的趨勢發(fā)展，使得不僅需要*的儀器設備，更需要緊密結合其他分析手段，共同改善分離能力，提高檢測靈敏度，必將為食品安全檢測中的痕量甚至超痕量分析發(fā)揮積極的作用。