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廣電計量檢測集團股份有限公司

ICP-MS 2000B 電感耦合等離子體質譜儀測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬元素

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  • 公司名稱河北省科學器材公司
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  • 更新時間2023/11/8 10:40:50
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土壤作為農業(yè)生產活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關
ICP-MS 2000B 電感耦合等離子體質譜儀測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬元素 產品信息

土壤作為農業(yè)生產活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經嚴重影響了生態(tài)平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。

本文參考初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質進行消解,采用Rh、Re作內標,用ICP-MS進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

1. 儀器簡介

ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性、質譜干擾小等特點,可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

 

圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。

3. 實驗部分

3.1實驗所用設備及試劑

ICP-MS2000B;

微波消解儀;

趕酸儀;

實驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm;

65%硝酸,37%鹽酸;

氫氟酸及高氯酸;

元素標準溶液(10mg/L)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mL氫氟酸,在電熱板上200℃進行飛硅。反應約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進行趕酸處理,直至白煙,內溶物呈不流動狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內壁,利用余溫溶解附在消解罐內壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內壁至少三次,將消解液轉移至100 mL容量瓶中,選用銠、錸做內標,同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內標,用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。

表1 微波消解升溫程序

3.3 標液配置

采用逐級稀釋的方式,配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL容量瓶中,選用銠、錸做內標,內標濃度為10µg/L,用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。

表2. 各元素標準曲線濃度(µg/L)

備注:其中114Cd和208Pb采用干擾方程進行校正,114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

 3.4 儀器參數

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優(yōu)化,所得到的儀器參數如下:

RF電源功率:1300W     等離子氣:13L/min

輔助氣流速:1.06L/min       載氣:1.2L/min

采樣深度:20              掃描方式:跳峰

3.5 實驗數據

待儀器穩(wěn)定后,對樣品空白溶液平行測定8次,計算8次測試結果的標準偏差SD,以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限;同時對土壤及沉積物標樣進行三次平行測試,所得結果如表3。

表3. 檢出限、標準物質測定值及度(n=3)

 

4. 結論

采用微波消解法,用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素,方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間,測定值與證書標準值吻合,且重復性良好。實驗結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,可以滿足土壤和水系沉積物多元素準確、快速分析的要求。

5.參考文獻

 [1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文,微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學與光譜分析;2012年03期。

 [2] ,HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量,微波消解法,中國環(huán)境出版社,2017。

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