土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體，其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過研究水系的重要組成部分--沉積物，可以了解污染現(xiàn)狀，追溯該區(qū)域重金屬污染歷史，研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展，土壤和水系沉積物中的重金屬污染，已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此，對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。
本文參考初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解，采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo)，用ICP-MS進(jìn)行測定，結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性、質(zhì)譜干擾小等特點，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。
圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2. 測試原理
土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。
3. 實驗部分
3.1實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS2000B；
微波消解儀；
趕酸儀；
實驗用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm；
65%硝酸，37%鹽酸；
氫氟酸及高氯酸；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)。
3.2 樣品前處理
各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超純水潤濕后，加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后，加蓋擰緊消解罐，同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解，待消解完成后冷卻至室溫，加入3mL氫氟酸，在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應(yīng)約40min后，再加入1.5mL高氯酸，在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理，直至白煙，內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài)，取下稍冷，用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁，利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次，將消解液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，選用銠、錸做內(nèi)標(biāo)，同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo)，用超純水定容至刻線，搖勻以待分析。
表1 微波消解升溫程序
3.3 標(biāo)液配置
采用逐級稀釋的方式，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于一系列100 mL容量瓶中，選用銠、錸做內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)濃度為10µg/L，用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。
表2. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（µg/L）
備注：其中114Cd和208Pb采用干擾方程進(jìn)行校正，114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W 等離子氣：13L/min
輔助氣流速：1.06L/min 載氣：1.2L/min
采樣深度：20 掃描方式：跳峰
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器穩(wěn)定后，對樣品空白溶液平行測定8次，計算8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限；同時對土壤及沉積物標(biāo)樣進(jìn)行三次平行測試，所得結(jié)果如表3。
表3. 檢出限、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值及度（n=3）
4. 結(jié)論
采用微波消解法，用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素，方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間，測定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值吻合，且重復(fù)性良好。實驗結(jié)果表明該方法檢出限低，測試結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足土壤和水系沉積物多元素準(zhǔn)確、快速分析的要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文，微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學(xué)與光譜分析；2012年03期。
[2] ，HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量，微波消解法，中國環(huán)境出版社，2017。
