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卡塞爾機(jī)械（浙江）有限公司作者
物料凍干前的準(zhǔn)備工作是確保冷凍干燥過(guò)程順利進(jìn)行的關(guān)鍵步驟，涉及設(shè)備檢查、物料處理、參數(shù)設(shè)定等多個(gè)環(huán)節(jié)。以下是物料凍干前的主要準(zhǔn)備事項(xiàng)：
一、設(shè)備檢查與準(zhǔn)備
設(shè)備外觀與連接檢查
檢查凍干機(jī)外觀是否完好，各部件連接牢固，無(wú)松動(dòng)或損壞。
確認(rèn)真空泵與主機(jī)之間的真空管連接緊密，卡箍?jī)?nèi)需涂抹適量真空脂密封，避免漏氣。
制冷系統(tǒng)檢查
檢查制冷壓縮機(jī)運(yùn)行聲音是否正常，制冷溫度能否達(dá)到預(yù)凍要求(通常需低于物料共晶點(diǎn)溫度5-10℃)。
確認(rèn)制冷劑壓力和液位在正常范圍內(nèi)，避免制冷效果不足。
真空系統(tǒng)檢查
檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上(約1/2至2/3處)，且油質(zhì)清潔無(wú)雜質(zhì)。
測(cè)試真空管道氣密性，可通過(guò)涂抹肥皂水觀察是否漏氣。
加熱與控制系統(tǒng)檢查
檢查加熱板或?qū)嵊拖到y(tǒng)是否正常工作，溫度控制是否精準(zhǔn)。
確認(rèn)控制面板按鈕靈敏，傳感器(如溫度、壓力傳感器)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，報(bào)警。
二、物料預(yù)處理與裝填
物料預(yù)凍
將物料置于低溫冰箱(-40℃至-80℃)或液氮中凍結(jié)，預(yù)凍時(shí)間通常為2-4小時(shí)，需確保物料冰凍結(jié)實(shí)。
若使用原位預(yù)凍型凍干機(jī)(如欣諭品牌)，可直接在設(shè)備內(nèi)完成預(yù)凍，避免物料轉(zhuǎn)移。
物料裝填
物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上，厚度控制在10-30毫米，以保證干燥均勻性。
對(duì)物料進(jìn)行清洗、切碎或研磨等預(yù)處理，必要時(shí)進(jìn)行滅菌或滅酶操作。
物料標(biāo)識(shí)
在干燥盤或樣品容器上標(biāo)注物料名稱、批次、數(shù)量等信息，便于后續(xù)記錄和管理。
三、密封與真空泵準(zhǔn)備
密封圈處理
檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈，若有老化或污染，需更換或用生理鹽水清潔。
使用或必要時(shí)，可在密封圈表面薄涂真空脂，增強(qiáng)氣密性。
真空泵維護(hù)
確認(rèn)真空泵已加注適量真空泵油，禁止無(wú)油運(yùn)行。
檢查真空泵抽氣速度和極限真空度(通常需達(dá)1.3-13Pa)。
四、環(huán)境與參數(shù)設(shè)定
環(huán)境清潔
清理干燥室內(nèi)部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染。
保持設(shè)備周圍通風(fēng)良好，留出散熱空間。
參數(shù)設(shè)定
根據(jù)物料共晶點(diǎn)溫度設(shè)定預(yù)凍溫度(如-50℃)和時(shí)間。
設(shè)定升華階段真空度(通常10-100Pa)及解析干燥溫度(高于升華溫度5-10℃)。
五、安全檢查與啟動(dòng)準(zhǔn)備
關(guān)閉所有閥門
關(guān)閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉。
檢查冷阱與真空泵連接閥是否關(guān)閉，避免真空泄漏。
通電與報(bào)警檢查
確認(rèn)電氣柜鑰匙開(kāi)關(guān)處于“開(kāi)”位置，檢查是否有故障報(bào)警信號(hào)。
開(kāi)啟真空泵后觀察是否抖動(dòng)或冒煙(初期可能因空氣多導(dǎo)致)，待運(yùn)行平穩(wěn)后繼續(xù)操作。
綜上所述，物料凍干前的準(zhǔn)備工作需涵蓋設(shè)備檢查、物料處理、密封維護(hù)、參數(shù)設(shè)定等多個(gè)環(huán)節(jié)，確保凍干過(guò)程高效且安全。具體操作需結(jié)合設(shè)備說(shuō)明書(shū)和物料特性調(diào)整，建議參考設(shè)備廠商的專業(yè)指導(dǎo)。
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